影響旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸餾效率的因素有哪些

1、系統(tǒng)的真空值

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的密閉空間由蒸發(fā)瓶、蒸發(fā)管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩沖瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響系統(tǒng)真空**關(guān)鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵極限越低，系統(tǒng)的真空值也越低。在蒸餾的時候，需要通過真空控制器設(shè)置合理的真空值，保證蒸餾效率，同時避免爆沸。

2、加熱鍋溫度

加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標(biāo)成分的熱敏性、操作的安全性，常用的溫度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作為介質(zhì)會帶來清潔的問題，一般更建議降低真空值來達到更快的蒸餾效率。

3、 蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速

蒸發(fā)瓶的轉(zhuǎn)速越快，瓶內(nèi)表面浸潤面積愈大，受熱面積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對于不同粘度的物料，存在比較好轉(zhuǎn)速。

4、冷卻介質(zhì)的溫度

為確保比較好的蒸餾效率，冷卻介質(zhì)一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對系統(tǒng)真空的影響。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，主要應(yīng)用于食品，環(huán)境等樣品前處理過程。它的主要作用是濃縮和轉(zhuǎn)換溶劑。

基本結(jié)構(gòu)及原理：

旋蒸的工作原理就是通過電機控制使蒸餾燒瓶在合適的速度下恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積，同時通過真空泵抽氣使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)，減小溶液沸點，加快蒸發(fā)速度。真空蒸發(fā)作為一種蒸發(fā)方式，因為降低液體上方的壓力會降低其中組分液體的沸點，從而一定程度上加快蒸發(fā)速度。蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中恒溫加熱同時自身也在旋轉(zhuǎn)，瓶內(nèi)溶液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)的負壓條件下進行加熱擴散蒸發(fā)。蒸發(fā)系統(tǒng)可以密封減壓至400到600毫米汞柱，用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑加熱溫度可接近該溶劑的沸點，同時還可進行旋轉(zhuǎn)，速度為10到200轉(zhuǎn)/分使溶劑形成薄膜增大蒸發(fā)面積，此外在高效冷凝管作用下可將熱蒸氣迅速液化加快蒸餾速率。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是各個實驗室中普遍使用的實驗儀器，可以說，使用這樣的蒸發(fā)儀做不同的實驗，或者是在不同的實驗室中，蒸發(fā)儀的配件也是有著一定的區(qū)別的。但是殊途同工，因為使用蒸發(fā)儀的目的大體一致，因此上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要的部件也基本一樣。在這里，對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的主要的部件進行介紹。

1：旋轉(zhuǎn)馬達

旋轉(zhuǎn)馬達的運轉(zhuǎn)需要電力的驅(qū)動，而且旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的馬達的運轉(zhuǎn)要求做均速運轉(zhuǎn)，這樣在勻速的帶動蒸餾燒瓶的做旋轉(zhuǎn)運動，應(yīng)該說，這樣的旋轉(zhuǎn)方式是比較符合各種實驗的要求的。

2：蒸發(fā)玻璃管

在這里我們主要的了解一下蒸發(fā)玻璃管的兩個重要的作用。一方面蒸發(fā)玻璃管的可以起到當(dāng)樣品旋轉(zhuǎn)起來時候，可以實現(xiàn)支撐保護的使用目的。再有一個作用就是政法玻璃管可以實現(xiàn)真空裝置吧樣品做好提取的工作。

3：真空裝置

要知道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的真空裝置，可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到**的降低，有利于實驗的正常進行。

4：流體加熱鍋

這樣的蒸餾儀上的配件，主要的作用就是對樣品作加熱處理，然后對需要的而溫度進行比較好控制，達到需要的使用的溫度。

5：冷凝管

主要的使用目的：將樣品做冷凝處理，方便收集。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀使用過程中注意事項：

1、安裝過程中要確保真空度，平底燒瓶放進去以后不出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象。

2、檢驗儀器是否漏氣的方法：一一夾斷外接真空皮管，觀察儀器上真空表，能否保持五分鐘不漏氣。如有漏氣，則應(yīng)檢查各密封接頭和旋轉(zhuǎn)軸上密封圈是否有效。反之，儀器正常就要檢查真空泵和真空管道。

3、各接口，密封面，密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。

4、加熱槽加熱前必須通電，避免干燒；槽內(nèi)液面不要過高，旋轉(zhuǎn)過程中以免發(fā)生水溢出的問題。

5、平底燒瓶在液面內(nèi)的高度不要超過瓶身的1/3。

6、轉(zhuǎn)速設(shè)置要合理，不要過快防止出現(xiàn)漏氣甩出或者出現(xiàn)倒吸的情況；也不能設(shè)置轉(zhuǎn)速過低，影響工作效率。

7、蒸發(fā)完成緩慢降低轉(zhuǎn)速至0，再拿下平底燒瓶，不要出現(xiàn)還沒轉(zhuǎn)完就拿下的情況，防止出現(xiàn)危險。

8、接收瓶中接收液要及時處理到廢液瓶中待處理，不要直接倒入下水道。

9、若要旋蒸的樣品極易蒸沸的話，我們可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管，防止出現(xiàn)煮沸倒吸情況。

10、旋蒸工作結(jié)束以后，關(guān)閉開關(guān)，拔下電源。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器，是實驗室常用設(shè)備，由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的，主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑，應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域。

結(jié)構(gòu)原理

結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶，通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連，回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連，用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞，當(dāng)體系與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉(zhuǎn)移溶劑，當(dāng)體系與減壓泵相通時，則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時，應(yīng)先減壓，再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶，結(jié)束時，應(yīng)先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源，常配有相應(yīng)的恒溫水槽。

工作原理

      通過電子控制，使燒瓶在適合速度下，恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱，瓶內(nèi)溶液在負壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。可以密封減壓至 1.33mbar;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn)，速度為20-280轉(zhuǎn)/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發(fā)面積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發(fā)速率。

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旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀優(yōu)缺點

在真空泵的作用下使用標(biāo)準(zhǔn)的蒸餾玻璃組件（不帶旋轉(zhuǎn)的蒸餾裝置）也可以實現(xiàn)樣品的蒸餾，但是旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀存在如下優(yōu)點：

1、由于液體樣品和蒸發(fā)瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發(fā)瓶內(nèi)表面形成一層液體薄膜，受熱面積大；

2、樣品的旋轉(zhuǎn)所產(chǎn)生的作用力有效控制樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現(xiàn)代化的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀可用于快速、溫和地對絕大多數(shù)樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經(jīng)驗的操作者也能完成。

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀應(yīng)用中比較大的弊端是某些樣品的沸騰，例如乙醇和水，將導(dǎo)致實驗者收集樣品的損失。操作時，通?？梢栽谡麴s過程的混勻階段時通過小心的調(diào)節(jié)真空泵的工作強度或者加熱鍋的溫度防止沸騰?；蛘咭部梢酝ㄟ^向樣品中加入防沸顆粒。對于特別難以蒸餾的樣品，包括易產(chǎn)生泡沫的樣品，也可以對旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀配置特殊的冷凝管。

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