冷凍干燥機升華過程在升溫的第一階段(大量升華階段),制品溫度要低于其共晶點一個范圍。因此擱板溫要加以控制,若制品已經部分干燥,但溫度卻超過了其共晶點,此時將發(fā)生制品融化現(xiàn)象,而此時融化的液體,對冰飽和,對溶質卻未飽和,因而干燥的溶質將迅速溶解進去,***濃縮成一薄僵塊,外觀極為不良,溶解速度很差,若制品的融化發(fā)生在大量升華后期,則由于融化的液體數(shù)量較少,因而**燥的孔性固體所吸收,造成凍干后塊狀物有所缺損,加水溶解時仍能發(fā)現(xiàn)溶解速度較慢。在大量升華過程,雖然擱板和制品溫度有很大懸殊,但由于板溫、凝結器溫度和真空溫度基本不變,因而升華吸熱比較穩(wěn)定,制品溫度相對恒定。隨著制品自上而下層層干燥,冰層升華的阻力逐漸增大。制品溫度相應也會小幅上升。直至用肉眼已不到冰晶的存在。此時90%以上的水分已除去。具有冷阱電加熱化霜功能,縮短二次使用等待時間,可設置用戶密碼,分權限使用操作管理。甘肅原位硅油型真空冷凍干燥機
對于含有中隔閥,箱阱分離的凍干機,當關閉中隔閥時,凍干箱內如果還有水蒸氣升華出來,壓力就會***上升,而如果凍干箱內升華結束,壓力就會變化很小,與凍干箱的滲漏基本一致,當觀察到壓力變化很小時就基本判斷凍干升華結束。這就是常說的壓力升測試,但是壓力升測試開始測試的時間,一次關閉中隔閥的時間,間隔測試的次數(shù),壓力升的范圍都是需要經驗來維持的,這個因機器和樣品的不同要調節(jié)。對于箱阱一體式的這個不適用。5、通過硅油進出口溫度的對比,當升華結束時,需要的熱量和放出的熱量基本上都趨于不變,因此硅油進出口的溫度也就趨于一致。這個適合于硅油循環(huán)加熱的凍干機。方倉真空冷凍干燥機低溫干燥,減少熱敏性物料的破壞。
凍干機真空冷凍干燥方法的基本原理凍干機真空冷凍干燥就是將含水物質預先凍結,然后再在真空狀態(tài)下使其中的水從固態(tài)升華成氣態(tài),從而除去水分保存物質。與其它干燥方法一樣,要維持升華干燥的不斷進行,必須滿足兩個基本條件,即熱量的不斷供給和生成蒸汽的不斷排除。在開始階段,如果物料溫度相對較高,升華所需要的潛熱可取自物料本身的顯熱。但隨著升華的進行,物料溫度很快就降到與干燥室蒸汽分壓相平衡的溫度,此時,若沒有外界供熱,升華干燥便停止進行。在外界供熱的情況下,升華所生成的蒸汽如果不及時排除,蒸汽分壓就會升高,物料溫度也隨之升高,當達到物料的凍結點時,物料中的冰晶就會融化,冷凍干燥也就無法進行了。凍干機供給熱量的過程是一個傳熱過程,排除蒸汽的過程是一個傳質的過程,因此,升華干燥過程實質上是一個傳熱、傳質同時進行的過程。自然界中所發(fā)生的任何過程都有驅動力,升華干燥中的傳熱驅動力為熱源與升華界面之間的溫差,而傳質驅動力為升華界面與蒸汽捕集器之間的蒸汽分壓差。溫差愈大,傳熱速率愈快;蒸汽分壓差愈大,傳質(即蒸汽排除)速率愈快。
凍干機凍干技術應用在中藥制劑生產中具有如下優(yōu)點:1、藥液在凍干前分裝,方便、準確、可實現(xiàn)連續(xù)化。2、在低溫低壓下干燥,有利于熱敏性成分保持活性,可避免高溫高壓下的分解變性或者變質。3、凍干產品含水量低(一般在1%~3%),同時可在真空,甚至通氮氣保護條件下干燥和保存,產品不易被氧化,有利于長途運輸和長期保存。4、產品為多孔疏松結構且顏色基本不變,復水性好,凍干藥品能迅速吸水還原成凍干前狀態(tài)。5、容易進行無菌化操作,可以大批量無菌化生產。凍干機設備封閉操作,安裝環(huán)境潔凈度高,減少雜菌和微粒的污染,干燥中和封裝后的真空缺氧可以起到滅菌和抑制某些細菌活力的作用。采用冷凍干燥的方法制備中藥制劑重要的設備就是凍干機,選擇一臺合適的凍干機有利于凍干工藝的優(yōu)化,并且可以提高凍干效率,確保凍干過程成功進行。冷凍干燥,保留食品的色香味,延長保質期。
在使用冷凍干燥機的過程中,需要注意以下幾個關鍵點:1.溫度控制:合理的溫度控制是冷凍干燥的關鍵。一般情況下,冷凍溫度應保持在-30℃至-40℃之間,干燥溫度應保持在-20℃至-30℃之間。過高的溫度會導致物料無法干燥徹底,而過低的溫度則會延長干燥時間,增加能耗。2.真空度控制:真空度是冷凍干燥的另一個重要參數(shù)。通常情況下,真空度應保持在10Pa至100Pa之間。過高或過低的真空度都會影響干燥效果。在操作過程中,需要定期檢查真空泵的工作狀態(tài),確保其正常運轉。3.物料選擇:不同的物料對冷凍干燥機的要求不同。在選擇物料時,需要考慮其冷凍干燥的可行性和適用性。一些物料在干燥過程中容易發(fā)生結塊或變形,需要特殊處理。同時,物料的含水率和粒度也是選擇的關鍵因素。4.干燥時間控制:干燥時間的長短直接影響到產品的質量和產能。一般情況下,干燥時間應根據(jù)物料的含水率和粒度來確定。在操作過程中,可以通過調整溫度和真空度來控制干燥時間。5.設備維護:冷凍干燥機是一種復雜的設備,需要定期進行維護保養(yǎng)。在使用過程中,應及時清理設備內部的積水和雜質,確保設備的正常運轉。同時,也需要定期檢查設備的密封性和各個部件的工作狀態(tài),及時更換損壞的零部件設備穩(wěn)定性強,適應各種生產環(huán)境。原位硅油型真空冷凍干燥機易于清潔
●可選配真空泵煙霧過濾器,防止污染室內空氣; ●可選配自動回填氣體及排水系統(tǒng); ●可非標定制。甘肅原位硅油型真空冷凍干燥機
3、降溫速率降溫速率體現(xiàn)制冷系統(tǒng)的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規(guī)定的最低溫度。例如,冷阱溫度≤-50℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-50℃的時間應不大于1小時。4、極限真空度極限真空度體現(xiàn)凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,行業(yè)內的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。甘肅原位硅油型真空冷凍干燥機
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