蛋白質(zhì)凍干工藝總結(jié)溶液在凍干機(jī)冷凍過(guò)程中溶質(zhì)和溶劑存在一個(gè)相互相分離的過(guò)程，大多數(shù)凍干藥品是以水為溶液，所以以水為例來(lái)說(shuō)明溶液的凝結(jié)過(guò)程。隨著降溫的下降到某一溫度時(shí)，水開始結(jié)晶，這時(shí)的溫度是制品的過(guò)冷溫度。由于結(jié)晶放熱，制品溫度開始升高后下降，隨著水結(jié)晶的增加，溶液的濃度增加（為了有利于干燥，一般凍干產(chǎn)品溶液配制成固體物質(zhì)4%-15%的稀溶液）。此外，根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)不同，這時(shí)有兩種情況：1）溶質(zhì)可以結(jié)晶的產(chǎn)品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變?yōu)闈馊芤?，并逐步成為飽和溶液，溫度繼續(xù)降低時(shí)，由于溶解度降低，將會(huì)有溶質(zhì)析出，***成為冰晶體和溶質(zhì)結(jié)晶體的共晶混合物，晶體的大小和冷凍速率有關(guān)，這時(shí)的溫度是產(chǎn)品的共晶溫度。這個(gè)過(guò)程也是一個(gè)放熱過(guò)程，在冷凍曲線上也出現(xiàn)過(guò)冷和平臺(tái)。2）溶質(zhì)不結(jié)晶的產(chǎn)品，隨著制品溫度的下降，稀溶液變?yōu)闈馊芤?，溫度繼續(xù)降低時(shí)，溶液為玻璃態(tài)形式凍結(jié)，這時(shí)的溫度是產(chǎn)品的凍結(jié)溫度。在冰晶的間隙中就形成了微觀的玻璃結(jié)構(gòu)。阱最低溫度 ≤-75℃ 捕水能力 15Kg 。北京壓蓋掛瓶型真空冷凍干燥機(jī)上門培訓(xùn)

凍干機(jī)起源于19世紀(jì)20年代的真空冷凍干燥技術(shù)經(jīng)歷了幾十年的起伏和徘徊后，在***的20年中取得了長(zhǎng)足進(jìn)展。進(jìn)入21世紀(jì)，真空凍干技術(shù)憑借其它干燥方法無(wú)法比擬的優(yōu)點(diǎn)，越來(lái)越受到人們的青睞，除了在醫(yī)藥、生物制品、食品、血液制品、活性物質(zhì)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用外，其應(yīng)用規(guī)模和領(lǐng)域還在不斷擴(kuò)大中。為此，真空冷凍干燥必將成為21世紀(jì)的重要應(yīng)用技術(shù)。干燥的方法多種多樣，如曬干、煮干、烘干、噴霧干燥和真空干燥等,但普通干燥方法通常都在0℃以上或更高的溫度下進(jìn)行。干燥所得的產(chǎn)品一般都存在體積縮小、質(zhì)地變硬的問(wèn)題，易揮發(fā)的成分大部分會(huì)損失掉，一些熱敏性的物質(zhì)發(fā)生變性、失活，有些物質(zhì)甚至發(fā)生了氧化。因此，干燥后的產(chǎn)品與干燥前相比，在性狀上有很大的差別。凍干法則基本上在0℃以下進(jìn)行，即在產(chǎn)品凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行，只在后期降低產(chǎn)品的殘余水份含量時(shí)，才讓產(chǎn)品升至0℃以上的溫度，但一般不超過(guò)40℃。海南硅油真空冷凍干燥機(jī)低溫干燥，減少熱敏性物料的破壞。

真空凍干機(jī)的特點(diǎn):1.許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。2.在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。3.由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。4.干燥能排除95%~99%以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長(zhǎng)期保存而不致變質(zhì)。5、在凍干過(guò)程中,微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行,因此能保持原來(lái)的性狀。6.由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu),不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。7.干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來(lái)的性狀。8.避免了一般干燥方法中因物料內(nèi)部水分向表冷凍干燥機(jī)面遷移所攜帶的無(wú)機(jī)鹽在表面析出而造成表面硬化的現(xiàn)象。9.因物料處于凍結(jié)狀態(tài),溫度很低,所以供熱的熱源溫度要求不高,采用常溫或溫度不高的加熱器即可滿足要求。如果冷凍室和干燥室分開時(shí),干燥室不需絕熱，不會(huì)有很多的熱損失,故熱能的利用很經(jīng)濟(jì)。

在真空條件下，當(dāng)水蒸汽直接升華出來(lái)后，藥物剩留在凍結(jié)時(shí)的冰架中，形成類似海綿狀疏松多孔架構(gòu)，因此它干燥后體積大小幾乎不變。再次使用前，只要加入注射用水，又會(huì)立即溶解。凍干機(jī)相對(duì)常規(guī)方法，凍干法具有如下優(yōu)點(diǎn):*許多熱敏性的物質(zhì)不會(huì)發(fā)生變性或失活。*在低溫下干燥時(shí)，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。*在凍干過(guò)程中，微生物的生長(zhǎng)和酶的作用無(wú)法進(jìn)行，因此能保持原來(lái)的性狀。*由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來(lái)的結(jié)構(gòu)，不會(huì)發(fā)生濃縮現(xiàn)象。干燥后的物料體積小，便于儲(chǔ)存和運(yùn)輸。

真空度達(dá)不到的故障處理，當(dāng)凍干機(jī)真空度達(dá)不到時(shí),一般有幾種可能性：1、封閉罩頂端漏氣，需要用凡士林涂抹封閉進(jìn)行排查；2、密封圈漏氣，需要仔細(xì)清理干凈，并且確保封閉罩與密封圈上下對(duì)齊；3、凍干機(jī)真空泵故障，需要檢查泵油是否變色，水平線是否因?yàn)殚L(zhǎng)期雜質(zhì)積累超上限等；4、主要的一點(diǎn)是凍干機(jī)主機(jī)右下角的進(jìn)氣閥故障，此時(shí)需要拆卸側(cè)板，用一字螺絲刀配合把進(jìn)氣出水管拔下，并用22號(hào)扳手將閥內(nèi)側(cè)螺母擰下，將進(jìn)氣閥取下，然后觀察內(nèi)部是否有臟東西，比如頭發(fā)一類的，若有，用尖頭鑷子一點(diǎn)一點(diǎn)拽干凈，若無(wú)可用洗潔精浸泡洗滌晾干，重新裝回，再試真空度可否能降到30以下。（維護(hù)好之后，把進(jìn)氣閥外的進(jìn)氣管套上一個(gè)礦泉水瓶，這樣可以避免灰塵、毛發(fā)、楊柳絮等吸入）5、在測(cè)試真空度時(shí)可以不用開壓縮機(jī)，只要正常了真空度應(yīng)該很快就能降下去。雖然確實(shí)提前降溫到-60攝氏度有利于更快速降真空。6、如果因?yàn)殚y的原因確實(shí)無(wú)法修復(fù)后繼續(xù)使用，可以暫時(shí)用膠塞把進(jìn)氣管堵死后抽真空延續(xù)凍干機(jī)的使用。7、如果真空度計(jì)顯示故障，說(shuō)明需要更換了，這是有壽命的，如果不換，當(dāng)真空度下不去時(shí)是無(wú)法判斷的，此時(shí)只有按正常繼續(xù)操作，***看凍干機(jī)樣品凍干效果怎樣了。7寸觸摸屏操作，PLC工業(yè)控制器，顯示干燥曲線；包頭食品真空冷凍干燥機(jī)廠家

真空冷凍干燥，有效抑制微生物生長(zhǎng)。北京壓蓋掛瓶型真空冷凍干燥機(jī)上門培訓(xùn)

比如共晶點(diǎn)為-20℃，板層溫度控制在5℃，使產(chǎn)品的溫度維持在-25℃，比產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度低5℃，并在此狀況下維持15小時(shí)，直到產(chǎn)品中的凍結(jié)冰升華完畢為止；凍干機(jī)的真空度控制在產(chǎn)品溫度所對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓的30％左右，-25℃對(duì)應(yīng)的飽和蒸汽壓是0.63毫巴，0.63×30％=0.189毫巴（一般選擇19或20psi）。一般來(lái)說(shuō)壓強(qiáng)低有利于蛋白質(zhì)產(chǎn)品內(nèi)冰的升華。但由于壓強(qiáng)太低時(shí)對(duì)傳熱不利，產(chǎn)品不易獲得熱量，升華速率反而降低。實(shí)驗(yàn)表明：在凍干機(jī)腔體的壓強(qiáng)低于0.1毫巴時(shí)，氣體的對(duì)流傳熱小到可以忽略不計(jì)；而壓強(qiáng)大于0.1毫巴時(shí)，氣體的對(duì)流傳熱就明顯增加。在同樣的擱板溫度下，壓強(qiáng)高于0.1毫巴時(shí)，產(chǎn)品容易獲得熱量，因而升華速率增加。但是，當(dāng)壓強(qiáng)太高時(shí)，產(chǎn)品內(nèi)冰的升華速率減慢，產(chǎn)品吸熱將減少。于是產(chǎn)品自身的溫度會(huì)上升，當(dāng)高于共晶點(diǎn)溫度時(shí)，產(chǎn)品將發(fā)生熔化，造成凍干失敗。凍干機(jī)腔體的合適壓強(qiáng)一般認(rèn)為是在0.1~0.3毫巴之間，在這個(gè)壓強(qiáng)范圍內(nèi)，既利于熱量的傳遞又利于升華的進(jìn)行。北京壓蓋掛瓶型真空冷凍干燥機(jī)上門培訓(xùn)

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